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分析卡尔费休水分仪使用时常见的几个问题

 更新时间:2021-03-28 点击量:774
  卡尔·费休法是*的测定物质水分含量的经典方法。卡尔·费休法可快速、准确地测定液体、固体、气体中的水分含量。卡尔·费休法广泛应用在石油、化工、电力、食品等行业。
分析卡尔费休水分仪常见的几个问题:
  1.阳极电解液的颜色不是亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间?
  颜色太深,电极对电解液的响应能力降低。用纸巾清洗两个铂针电极,去除表面吸附物;检测电极是否正确连接;测量电极可能失效。
  2.预滴定新鲜阳极液,漂得太高?
  滴定系统中有残留水分。可更换干燥管中的分子筛和硅胶,检查滴定表的电极接口和插头接口是否紧密,硅脂可适当涂在一些松动的接口上。
  3.备用滴定中高漂移的原因是什么?
  阴极池中的水通过膜渗透到阳极池中。可以更换阳极池电解液,向阴极电解槽中加入少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥,阳极液的液位保持高于阴极池中液面高度,*清洗滴定杯,去除上一次试验剩下的样品所造成的连续副反应,检查滴定系统的密封性。
  4.样品滴定漂移值高?
  试样与阳极电解液反应生成水。更换其他种类的阳极电解液或其他样品预处理方法;这种情况发生在组合式干燥箱中,说明样品中的水没有*蒸发,或样品中的一些挥发物与calfisher试剂发生了副反应。可以调整高炉温度或延长蒸发时间,也可以改进样品预处理方法。
  5.滴定时间长,滴定不停?
  控制参数选择不当可采用相对漂移终止作为末端参数,增加相对漂移终止值,增加终点。如果阳极的电导率太低,则需要更换阳极。与干燥炉配合使用时,水分蒸发速度慢且不规律,最大可停机时间,提高了炉温,延长了蒸发时间。
  6.预滴定时间过长?
  潜在电解质系统太低(小于350毫伏),碘生成速度慢的极化电流可以增加到5UA。系统仍然挂水墙,水会逐渐释放,导致太长预滴定。