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样品条件对全自动熔点仪的测量结果有哪些影响

 更新时间:2022-12-24 点击量:333
   熔点是指物质由固态变成液态时的温度,熔点测定是辨认物质特性的一个参数,也是衡量物质纯度的一个指标,可鉴别并描述产品。因此,熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。
  目前熔点的常用测定方法主要有显微镜法、毛细管法和热分析法,其中毛细管法是测定无机、有机样品和部分结晶聚合物的常用方法。
  将装有样品的毛细管插入装置检测孔中,以恒定的速率升温,由传感器(仪器内置摄像机)测得透过样品的光强度,光强度随温度的升高而变化。当透射光强度达到突跃变化的水平时,样品已经熔融。
  1.试样颗粒尺寸
  对于大颗粒试样,因其热阻较大,所测试样品的熔融温度和熔融热焓会偏低。在高聚物熔点的测定中,试样颗粒形状的不规则也会影响熔融温度和熔融热焓。因此,熔点测定前,试样需研细后才能进行下一步试验。
  2.试样装填高度
  试样装填的高度会直接影响试样内的温度梯度,试样装填量过多,内部传热慢,温度梯度大,熔点测量结果会偏高;装填量过少,熔点测量结果会偏低。
  结果表明,随着试样装填高度的升高,测定的熔点值向高温偏移。当装填高度为3~4mm时,选取的两种标准物质所测定的熔点值均Z接近于各自标准物质熔点的标称值,且测试结果的CV值也Z小。因此,对于固体样品熔点的精确测试,装填高度为3~4mmZ佳。
  3.试样装填的紧密度
  试样装填的紧密度对熔点测试也会带来影响。试样装填不实,易产生空隙,不易传热,会造成试样的熔化范围变大;试样装填过实,会产生过热现象,测得熔点值会偏高。
  4.试样纯度
  试样的熔化范围与试样本身的纯度也有关系,理论上试样纯度越高,熔化范围越短。对已知纯度的对苯二甲酰氯样品进行熔化范围测定,每个样品测试3次,取其平均熔点(初、终)。
  结果表明,随着对苯二甲酰氯纯度的升高,其初熔点值逐渐升高,且以接近线性的方式增加,表明物质纯度越高,熔化范围越来越短。